試樣用水-丙酮振蕩提取，經(jīng)二氯甲烷液-液分配，以凝膠色譜柱凈化，再經(jīng)氟羅里硅土固相柱凈化，洗脫液濃縮并溶解定容后，供氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè)，外標(biāo)法定量。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蔬菜、水果中四螨嗪殘留量的測(cè)定。

儀器設(shè)備：

凝膠色譜儀：配單元泵和餾分收集器

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

分析天平

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器

無(wú)水硫酸鈉柱

震蕩器

濾膜

濃縮瓶

試樣制備：

抽取水果或蔬菜樣品 500 g，（不可用水洗滌），切碎后，依次用食品搗碎機(jī)將樣品加工成漿狀?；靹?，均分成兩份作為試樣，分裝入潔凈的盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)明標(biāo)記。

分析步驟：

1、提?。?br/>

稱取試樣約 20 g（精確至 0.1 g）于 250 mL 具塞錐形瓶中，加入 100 mL 水-丙酮（1+4），振蕩提取 30 min，將提取液抽濾于 250 mL 濃縮瓶中。殘?jiān)儆?50 mL 丙酮重復(fù)提取一次，合并濾液，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至約 20mL。

將濃縮提取液轉(zhuǎn)移至250 mL分液漏斗中，加入150 mL硫酸鈉水溶液和50 mL二氯甲烷，振搖3 min，靜置分層，收集二氯甲烷相。水相再用2×50 mL二氯甲烷重復(fù)提取兩次，合并二氯甲烷相。經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水，收集于250 mL濃縮瓶中，于40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入5 mL環(huán)己烷-乙酸乙酯（1+1）溶解殘?jiān)⒂?.45 ?m濾膜過(guò)濾，待凈化。

2、凈化：

將 5 mL 待凈化液按規(guī)定的條件進(jìn)行凈化，合并餾份收集器中的收集液于 50 mL 濃縮瓶中，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至近干，加入 2 mL 正己烷-乙酸乙酯（4+1）以溶解殘?jiān)齼艋?/span>

使用前用 5 mL 正己烷預(yù)淋洗氟羅里硅土（Florisil）固相萃取柱，將樣液傾入柱中，然后用 8 mL正己烷-乙酸乙酯（4+1）進(jìn)行洗脫。收集全部洗脫液于 50 mL 濃縮瓶中，于 40℃水浴中旋轉(zhuǎn)濃縮至干。用丙酮溶解并定容至 2 mL，供氣相色譜-質(zhì)譜測(cè)定和確證。

色譜測(cè)定：

根據(jù)樣液中四螨嗪的含量情況，選定峰面積相近的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液與樣液等體積參插進(jìn)樣測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和待測(cè)樣液中四螨嗪的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)。