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九種硝基咪唑類藥物的高效液相色譜HPLC檢測(cè)方案-藥品檢測(cè)儀器應(yīng)用


硝基咪唑類簡(jiǎn)介:


    硝基咪唑類(5- nitroimidazoles)藥物是畜禽飼料中常用的抗原蟲感染及抗菌藥,并具有促生長(zhǎng)作用,但是該類藥物及其某些代謝物對(duì)哺乳動(dòng)物具有致癌、致畸、致突變作用和遺傳毒性。飼料中硝基咪唑類藥物的不合理使用造成可食性動(dòng)物組織中藥物殘留問題危害到人類的食品安全。

    硝基咪唑類藥物是帶有硝基的咪唑化合物,為白色或淡黃色結(jié)晶,弱堿性,能和酸結(jié)合成鹽,遇光易分解,易溶于甲醇,微溶于水,主要用于預(yù)防和治療家禽的滴蟲病、豬的出血性下痢及厭氧菌感染。畜禽常用的硝基咪唑類藥物包括甲硝唑(metronida-zole, MNZ)、地美硝唑(dimertidazole, DMZ)、異丙硝唑(ipronidazole, IPZ)、洛硝唑(ronidazole, RNZ)、 奧硝唑(ornidazole, ONZ)、賽克硝唑(secnidazole, SCZ)和替硝唑(tinidazole, TNZ)等。這些藥物在動(dòng)物體內(nèi)通過C2側(cè)鏈的氧化而被快速代謝,代謝物與原藥具有相似的潛在毒性。

    硝基咪唑類藥物已報(bào)道的檢測(cè)方法有極譜法、免疫檢測(cè)法、薄層色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜或串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法、氣相色譜法、氣相色譜-譜或串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法等。

    本方案分離檢測(cè)的9種四環(huán)素類抗生素:4-甲硝咪唑、2-甲硝咪唑、洛硝噠唑、HMMNI、甲硝唑、地美硝唑、氯甲硝咪唑、苯硝咪唑及異丙硝唑。


樣品處理過程


動(dòng)物肝臟、腎臟、肌肉組織及水產(chǎn)品:稱取均勻式樣10g(精確到0.01g),置50mL聚丙烯離心管中,加入20mL乙酸乙酯,混勻,渦旋振蕩提取2min,6000r/min離心5min,取上清液置雞心瓶中,剩余殘?jiān)俜謩e用20ml、10ml乙酸乙酯重復(fù)提取2次,合并提取液,提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用8mL 0.5mol/L的鹽酸溶液溶解殘?jiān)?,加?g磷酸氫二鉀,使其充分溶解,再加入10mL正己烷,渦旋振蕩2min,6000r/min離心10min,取下層清液,待凈化用。

凈化:省略。


色譜條件


色譜柱:C18,  4.6 mm*250 mm,粒度5 μm

檢測(cè)波長(zhǎng):300nm

檢測(cè)溫度:35℃

流    速:1mL/min

流 動(dòng) 相:  A:乙腈

                 B:水

梯度洗脫


譜圖:



藥品檢測(cè)儀器配置:


配置.jpg



 


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