甲醛已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為致癌和致畸形物質(zhì)，是公認的變態(tài)反應源，也是潛在的強致突變物之一。甲醛對人體健康的影響危害極大，化妝品直接作用于皮膚，其甲醛的含量大小對人體的健康至為關(guān)鍵。
本方法中柱后衍生-高效液相色譜法測定化妝品中游離甲醛含量，適用于水劑、膏霜乳液、凝膠類化妝品。
以下為化妝品中游離甲醛含量的測定方法
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實驗原理
樣品中的游離甲醛經(jīng)高效液相色譜分離，柱后衍生，在420nm波長下檢測，根據(jù)保留時間定性，峰面積定量，以標準曲線法計算含量。取0.2g樣品時，本方法對游離甲醛的檢出濃度為0.003%，最低定量濃度為0.005%。
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試劑和材料
所用試劑均為分析純或以上規(guī)格，水為GB/T 6682規(guī)定的一級水（另有規(guī)定除外）。
甲醛標準物質(zhì)水溶液，使用前進行標定。
磷酸，分析純。
乙酸銨，色譜純。
冰乙酸, 分析純。
乙酰丙酮，分析純。
二氯甲烷，分析純。
磷酸溶液：取磷酸2mL，緩緩加入到998mL水中，混勻。
柱后衍生溶液：稱取62.5g乙酸銨，加7.5mL冰乙酸，5mL乙酰丙酮，加水至1000mL，搖勻。該溶液可有效使用3天。
甲醛系列標準溶液：精密量取甲醛標準物質(zhì)水溶液適量，用磷酸溶液稀釋成1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL的標準系列溶液。臨用現(xiàn)配。
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儀器和設備
LC-10T高效液相色譜儀
柱后衍生儀。
天平。
離心機。
渦旋振蕩器。
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樣品處理
稱取樣品0.2g（精確至0.001g）于10mL具塞比色管中，加磷酸溶液至刻度，渦旋處理1分鐘，5000rpm離心5min，取上清液經(jīng)0.45μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液，并盡快測定。
必要時，可以取上清液加入10mL二氯甲烷，振搖，靜置分層后取上層溶液經(jīng)0.45μm微孔濾膜（水相）過濾，濾液作為待測溶液。
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色譜條件
色譜柱：C18色譜柱（250 × 4.6mm× 5μm）；
流動相：磷酸溶液；
流速：1.0mL/min；
柱溫：20℃；
檢測波長：420nm；
進樣體積：10μL；
柱后衍生溶液流速：0.5mL/min；
衍生溫度：100℃。
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色譜測定
在色譜條件下，取甲醛系列標準溶液分別進樣，進行液相色譜分析，以系列標準溶液濃度為橫坐標，甲醛衍生物的峰面積為縱坐標，進行線性回歸，建立標準曲線，得到回歸方程。
取處理得到的待測溶液進樣10μL，進行色譜分析，根據(jù)保留時間和光譜圖定性，測得甲醛衍生物的峰面積，根據(jù)標準曲線得到待測溶液中游離甲醛的質(zhì)量濃度。計算樣品中游離甲醛的含量。
