2018年俄羅斯世界杯已塵埃落定，法國隊時隔20年后再次捧起了大力神杯。本次俄羅斯世界杯賽場精彩紛呈，讓全世界的球迷們大飽眼福。
可能大家都沒在意，每一場球賽的順利進(jìn)行，都離不開檢測人員的努力。參加本屆世界杯的736名球員，都至少接受過一次藥檢，總共超過2700次藥檢，所有樣本結(jié)果都正常，沒有出現(xiàn)陽性結(jié)果。
比賽場上備受關(guān)注的興奮劑，您對它了解有多少呢？它是如何被準(zhǔn)確無誤地被檢測出來的？
【萊克多巴胺】
萊克多巴胺是興奮劑的一種，興奮劑在英語中稱“Dope”，是國際社會對禁用藥物的一個習(xí)慣性統(tǒng)稱，興奮劑并不都具有興奮性（如利尿劑），甚至有的還具有抑制性（如β-阻斷劑）。國際奧委會已經(jīng)規(guī)定的屬于興奮劑的部分藥品有：氯三苯乙烯、硝酸甘油、皮質(zhì)類固醇、蛋白合成類固醇、諾龍、促紅細(xì)胞生成素、睪丸素、支氣管擴(kuò)張劑、蛋白合成激素、苯乙酸諾龍等。使用興奮劑，將對人的生理、心理產(chǎn)生極大的危害，使服用者心力衰竭、激動狂躁，成年女性男性化，男子過早禿頂，前列腺炎，前列腺肥大，患糖尿病，心臟病等，嚴(yán)重?fù)p害人的身心健康。
曾經(jīng)，西馬特羅、特布他林、克倫特羅、沙丁胺醇、萊克多巴胺、多巴胺6種β-興奮劑，一度被廣泛應(yīng)用于動物養(yǎng)殖中，現(xiàn)在新的規(guī)定則禁止所有的β-興奮劑藥物在動物養(yǎng)殖中使用。目前，在肉類市場上，商品豬生產(chǎn)者為了高效率地生產(chǎn)出瘦肉率高、質(zhì)量好的豬肉來跟其他的動物產(chǎn)品競爭，興奮劑的使用仍有存在。采用液相色譜法檢測動物組織中萊克多巴胺的含量，不僅成本低，而且操作簡便、精密度高、檢出限低、回收率高、重現(xiàn)性較好。
【樣品的制備】
取試樣5~10g至50mL聚丙烯離心管中,加入4g 無水硫酸鈉(600 ℃烘2h)和10mL 乙酸乙酯-正丁醇混合液渦動提取15s ,超聲提取10min,2500r/min離心5min ,用10mL乙酸乙酯-正丁醇混合液重復(fù)提取1次,合并乙酸乙酯-正丁醇層于50mL雞心瓶中,加入異丙醇 5mL,在(70±5)℃下旋轉(zhuǎn)蒸干。用0.04moL/L鹽酸溶液3mL分3次溶解雞心瓶中的殘渣,轉(zhuǎn)移至10mL離心管中(上層沉淀可用脫脂棉過濾除去),30000r/ min離心5min,取上清液過SLS小柱(依次用5mL水、5mL 甲醇、5mL 0.04moL/L 鹽酸溶液預(yù)處理),保持流速為1mL/ min, 然后依次用5mL水、5mL甲醇淋洗小柱,真空抽干,用10mL4 %氨/甲醇溶液洗脫 ,收集洗脫液,在(50±5)℃下用氮?dú)饬鞔蹈伞Ｓ?%乙酸溶液定容到1mL,過0.45μm 微孔濾膜,供液相測定。
【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】
精密稱取萊克多巴胺對照品25mg ,置100mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,搖勻,作為萊克多巴胺儲備液。精密量取萊克多巴胺儲備液200uL，置10mL 容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,得萊克多巴胺工作液。分別準(zhǔn)確吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)工作液,用流動相溶液稀釋，定容,配制成濃度分別為2.5、5、10、15、25ng/ mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別進(jìn)行HPLC檢測。
【色譜條件】
檢測器：熒光檢測。 激發(fā)波長:226nm，發(fā)射波長:305nm,
色譜柱：C18 色譜柱(4. 6m ×250 mm ,5μm)
流動相：流動相為戊烷磺酸鈉溶液[取800mL水,加20mL冰醋酸和0.87g戊烷磺酸鈉(C5H11O3SNa·H2O)混勻]∶乙腈(78∶22,V/V)
流速：1. 0mL/ min
進(jìn)樣量：20μL
柱溫：30℃
【譜圖】
【藥品檢測儀器配置】
