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土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)定法前處理方案

此標(biāo)準(zhǔn)采用的前處理技術(shù)包括提取、濃縮、凈化等步驟,既包括傳統(tǒng)索氏提取又有自動(dòng)化的提取技術(shù),內(nèi)容完備,可選性強(qiáng),適用對(duì)象廣。

此標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)土壤和沉積物介質(zhì)從采樣、制樣到分析,操作步驟簡(jiǎn)潔明確,性能參數(shù)完備,方法靈敏度高,可滿足當(dāng)前土壤和沉積物監(jiān)測(cè)和調(diào)查研究等工作需要。

試劑
乙酸乙酯(農(nóng)殘級(jí))
環(huán)己烷(農(nóng)殘級(jí))
二氯甲烷(農(nóng)殘級(jí))
正己烷(農(nóng)殘級(jí))
丙酮(農(nóng)殘級(jí))
磷酸(優(yōu)級(jí)純)

凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液:含有玉米油(25mg/ml),鄰苯二甲酸二酯(1mg/ml),甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液。

儀器設(shè)備
凝膠滲透色譜系統(tǒng)含254nm固定波長(zhǎng)檢測(cè)器,凝膠填料凈化柱一根
濃縮裝置氮吹儀
萃取裝置加壓流體萃取裝置

樣品制備

稱取20g新鮮樣品,加入一定量干燥劑混勻,脫水并研磨成細(xì)小顆粒,充分?jǐn)噭颍钡缴⒘?,全部轉(zhuǎn)移到提取容器中待用。提取,加壓流體萃?。喊碒J783操作提取。氮吹濃縮,在室溫條件下,開(kāi)啟氮?dú)庵寥軇┍砻嬗袣饬鞑▌?dòng),用二氯甲烷多次洗滌氮吹過(guò)程中已露出的濃縮器管壁,濃縮至2ml,再加入5ml乙酸乙酯和正己烷混合液進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)換,再濃縮至1ml,凈化。

凝膠凈化色譜柱校準(zhǔn)

按著說(shuō)明書(shū)對(duì)凝膠色譜柱進(jìn)行校準(zhǔn),凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液得到的色譜峰應(yīng)滿足以下條件,所有峰型均勻?qū)ΨQ,玉米油和鄰苯二甲酸二酯的色譜峰之間分辨率應(yīng)大于85%,鄰苯二甲酸二酯和甲氧滴滴涕的色譜峰之間分辨率大于85%,甲氧滴滴涕和苝的色譜峰之間的分辨率大于85%,苝和硫的色譜峰不能重疊,基線分離大于90%。

收集時(shí)間

半揮發(fā)性有機(jī)物的收集時(shí)間初步定在玉米油出峰之后,硫出峰之前,苝洗脫以后,立即停止收集,然后用半揮發(fā)性標(biāo)準(zhǔn)中間液進(jìn)樣形成標(biāo)準(zhǔn)譜圖,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜圖進(jìn)一步確定開(kāi)始和停止收集的時(shí)間。

圖譜

凝膠滲透色譜校準(zhǔn)溶液過(guò)GPC柱流出液(混標(biāo)的濃度分別為:玉米油25mg/mL、鄰苯二甲酸二(2-二乙基己基)酯1mg/mL、甲氧滴滴涕200mg/L、苝20mg/L和硫80mg/L的混合溶液)

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